3-氧代丙酸乙酯是一種重要的精細(xì)化學(xué)品，可以用于合成喹諾酮類抗菌藥物等。該類藥物具有抗菌譜廣、抗菌活性強(qiáng)、不良反應(yīng)少、且可以與其他抗生素聯(lián)合用藥而被廣泛使用，是目前臨床使用z廣的抗菌藥物。本次化浪網(wǎng)就來(lái)給大家介紹一下這種化學(xué)品的制備方法。
制備方法：量取110g無(wú)水乙醇和250g甲苯混合均勻置于恒壓滴液漏斗內(nèi)，將360g甲苯加入2L的圓底燒瓶?jī)?nèi)，將瓶?jī)?nèi)的空氣用氮?dú)庵脫Q，并在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下將50g金屬鈉加入反應(yīng)瓶?jī)?nèi)，升溫至100攝氏度，待金屬鈉完全熔化后緩慢滴加甲苯、乙醇混合液，在0.5小時(shí)內(nèi)滴加完畢，并控制反應(yīng)瓶?jī)?nèi)溫度維持在100-105攝氏度，保溫30分鐘，無(wú)氣泡鼓出時(shí)表示反應(yīng)完成。等反應(yīng)結(jié)束后，蒸餾除去過(guò)量的乙醇和甲苯，得到乙醇鈉甲苯溶液。將該產(chǎn)物壓入高壓釜中，加入285g乙酸乙酯和100g甲苯。邊攪拌，邊往反應(yīng)釜中充入一氧化碳?xì)怏w，保持反應(yīng)釜溫度在65-70攝氏度，壓力升至24-26bar，約4小時(shí)后反應(yīng)結(jié)束，自然冷卻至室溫并泄壓，得到3-氧代丙酸乙酯。
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