相轉(zhuǎn)移催化劑是近二十年來新開發(fā)的技術(shù),非均相有機(jī)合成中需要極性非質(zhì)子溶劑,而相轉(zhuǎn)移催化劑可能很好的克服這個(gè)問題,并且使非均相反應(yīng)在比較溫和的條件下進(jìn)行,同時(shí)還加快了反應(yīng)速度,提高了產(chǎn)率。今天化浪網(wǎng)將給大家介紹一種季鱗鹽型相轉(zhuǎn)移催化劑-四苯基溴化膦的生產(chǎn)方法,它作為一種精細(xì)化學(xué)品在Hale x等反應(yīng)中有著特殊的應(yīng)用。
在以往四苯基溴化膦的生產(chǎn)方法中,以三苯基磷、溴化苯為原料,帶結(jié)晶水的二價(jià)鹵化金屬鹽為催化劑制備。二價(jià)鹵化金屬鹽主要是鎳、鈷、銅的溴鹽或氯鹽。在該方法中溴化苯即是反應(yīng)物,又是反應(yīng)溶劑,操作安全簡單、成本低、三廢少。但是該方法的產(chǎn)率比較低,僅為80%,且催化劑的成本較高。今天我們要介紹的該方法可以克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足。
將三苯基磷和溴化苯按質(zhì)量比1:0.8~3的比例加入反應(yīng)釜中,然后加入不帶結(jié)晶水的鎳鹽和不帶結(jié)晶水的鋅鹽作為催化劑,催化劑的用量一般是三苯基磷的0.08~0.4倍,在160~260攝氏度下保溫反應(yīng)直至結(jié)束后冷卻至90~100攝氏度。向反應(yīng)結(jié)束后的混合物種加入純水,攪拌后靜置分層。取水相攪拌冷卻至35攝氏度以下,再手機(jī)濾餅、干燥,即為所需精細(xì)化學(xué)品四苯基溴化膦。
該生產(chǎn)方法中使用的催化劑,相比單一的鎳鹽催化劑,不但能降低成本而且活性更高,產(chǎn)品的收率可以達(dá)到90%。更多關(guān)于該精細(xì)化學(xué)品的信息請(qǐng)進(jìn)入化浪網(wǎng)進(jìn)行查看或咨詢。關(guān)注公眾號(hào)“化浪視野”還有更多其他化工行業(yè)的新聞資訊每日推送。
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