四烯丙基硅烷是一種特殊的有機(jī)硅單體,它的Si-C鍵斷裂能為306kj/mol與C-C鍵的斷裂能345kj/mol接近,且Si-C鍵的極性很低,所以硅碳烷的動(dòng)力學(xué)和熱力學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,在工業(yè)生產(chǎn)中的主要作用生產(chǎn)橡膠的原料。本次化浪化學(xué)試劑網(wǎng)將給大家介紹四烯丙基硅烷的生產(chǎn)方法。
第一種方法首先在室溫下將200ml烯丙基溴化鎂的THF溶液滴加到11ml四氯化硅的THF溶液。在室溫下持續(xù)攪拌2小時(shí)后回流過(guò)夜12小時(shí),反應(yīng)完成后,將產(chǎn)物冷卻至室溫再倒入冰水中,用醫(yī)美萃取。合并基于乙烯的萃取液后用水洗滌,再用硫酸鈉干燥并濃縮。抽吸蒸餾分離殘余物可以得到化學(xué)試劑的四烯丙基硅烷。
第二種方法在配置恒壓滴液漏斗和球形冷凝管的500ml四口燒瓶中,用干燥氮?dú)獯祾吲c保護(hù),加入適量鎂粉,攪拌十余分鐘后用少量碘活化。用200ml甲苯和適量四氫呋喃混合,再將3-溴丙烯與其混合,在恒壓滴液漏斗中加入溶有9.3g四氯化硅的10ml四氫呋喃。反應(yīng)開(kāi)始后先少量滴加3-溴丙烯溶液,此時(shí)發(fā)生格氏試劑制備反應(yīng),滴加四氯化硅溶液,保持一定的滴加速度使反應(yīng)液保持回流。反應(yīng)完畢后保溫50攝氏度,回流60小時(shí)左右。當(dāng)產(chǎn)物冷卻至室溫后在冰浴下向反應(yīng)瓶?jī)?nèi)滴加適量飽和氯化銨溶液調(diào)劑PH至至中性。添加適量烴類溶劑至產(chǎn)物中,收集上層油狀物,干燥后減壓蒸餾蒸除溶劑,收集71-72攝氏度的餾分,即可得到四烯丙基硅烷。
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